1涂料中的游離單體 

    聚氨酯涂料因其具有高機(jī)械耐磨性和韌性,漆膜附著力強(qiáng),耐化學(xué)品性及固化溫度可根據(jù)需要調(diào)整等優(yōu)良特性,而在國防、基建、化工防腐、車輛、飛機(jī)、木器等各方面都得到廣泛應(yīng)用。用甲苯二異氰酸酯預(yù)聚物制成的涂料,其所含游離甲苯二異氰酸酯(TDI)直接影響涂料性能、貯存穩(wěn)定性以及施工安全性。許多國家和地區(qū)對(duì)聚氨酯產(chǎn)品中游離TDI的含量作了*。氣相色譜法檢測(cè)聚氨酯涂料中游離TDI的原理為:試樣經(jīng)汽化后,使被測(cè)的游離TDI與其他組分分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),采用內(nèi)標(biāo)法定量。目前通常采用填充色譜柱+氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜系統(tǒng)來檢測(cè)聚氨酯中游離的TDI。目前,氣相色譜法測(cè)定聚氨酯涂料中的游離TDI已被化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2454—1993聚氨酯清漆產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)采用,編為該標(biāo)準(zhǔn)附錄B。 

2涂料中的溶劑 

    常用的三苯分析方法為硝化比色法和氣相色譜法。采用氣相色譜法檢測(cè)時(shí),操作簡單、定量準(zhǔn)確、分析速度快、一次進(jìn)樣即可獲得準(zhǔn)確結(jié)果。室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)*附錄A采用填充色譜柱+氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜系統(tǒng)來檢測(cè)木器涂料中三苯的含量。氣相色譜法檢測(cè)三苯含量為工業(yè)生產(chǎn)中控制產(chǎn)品質(zhì)量和環(huán)保部門產(chǎn)品檢測(cè)提供了有效手段。水溶性電泳涂料是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的一種涂料[21],異丙醇、正丁醇、二醇單丁醚均為水溶性電泳涂料溶劑中添加的有效成分,其含量影響電泳涂料的使用效果及經(jīng)濟(jì)成本,其中二醇單丁醚是電泳漆中高沸點(diǎn)溶劑,用作分散劑、濕潤劑[22]。牛淑妍,等采用填充色譜柱+氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜系統(tǒng)來檢測(cè)水溶性電泳涂料溶劑中有機(jī)成分。載氣為N2;進(jìn)樣方法是采用微量注射器直接進(jìn)樣;定性與定量方法是采用保留時(shí)間定性,而采用內(nèi)標(biāo)乙二醇單醚標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量[23]。該檢測(cè)方法簡便快速準(zhǔn)確,可用于生產(chǎn)過程中隨機(jī)取樣分析。 

    3水性涂料中的VOC 

    目前,市售的水性涂料中一般都含VOC,在施工過程中污染環(huán)境,造成對(duì)人體的危害。VOC不但對(duì)皮膚具有侵蝕作用,而且對(duì)人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)、造血器官、呼吸系統(tǒng)有刺激和破壞作用,可引起頭痛、惡心、胸悶、乏力、嘔吐等癥狀,嚴(yán)重時(shí)會(huì)抽搐甚至死亡。每年因VOC造成的環(huán)境危害和人體傷害而帶來的經(jīng)濟(jì)損失高達(dá)數(shù)百億美元[24]。因此,迫切需要VOC含量低、對(duì)人體危害小的水性涂料產(chǎn)品。為此,研究和開發(fā)水性涂料以滿足經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展對(duì)涂料提出的新要求,顯得迫切和重要。為了適應(yīng)水性涂料的快速發(fā)展,主要的涂料生產(chǎn)國,紛紛規(guī)定了VOC的指標(biāo),并提供了相應(yīng)的測(cè)定方法。 

    我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB18582—2001室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)*的測(cè)定原理為涂料中總揮發(fā)物含量扣除水分含量,即為涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量。水性涂料中總揮發(fā)物含量按照GB/T6751—1986進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定條件(105±2)℃,保持3h。而水分含量的檢測(cè)方法,可采用卡爾-費(fèi)休法和氣相色譜法。其中氣相色譜法是采用填充色譜柱+熱導(dǎo)池檢測(cè)器的氣相色譜系統(tǒng)來檢測(cè)水性涂料中水的含量。進(jìn)樣方法是采用微量注射器直接進(jìn)樣;定量方法是采用異丙醇為內(nèi)標(biāo)物的內(nèi)標(biāo)定量法[25]。標(biāo)準(zhǔn)ISO11890-2-2000是采用氣相色譜法來檢測(cè)水性涂料中的VOC。其檢測(cè)原理為:先將涂料產(chǎn)品中各組分按規(guī)定以適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量比或體積比混合,必要時(shí)則需加稀釋劑進(jìn)行稀釋,制成備用樣品用于測(cè)定。然后用氣相色譜技術(shù)分離出備用樣品中的有機(jī)揮發(fā)物和豁免化合物,進(jìn)樣可采用冷進(jìn)樣系統(tǒng)或熱進(jìn)樣系統(tǒng),這取決于樣品的類型;若樣品在高溫下會(huì)裂解產(chǎn)生與產(chǎn)品中組分相同的物質(zhì)而干擾測(cè)定結(jié)果,則選擇冷進(jìn)樣系統(tǒng),否則優(yōu)先選擇熱進(jìn)樣系統(tǒng)。先對(duì)備用樣品中的揮發(fā)物(包括有機(jī)揮發(fā)物和豁免化合物)進(jìn)行定性分析,然后再采用內(nèi)標(biāo)法以峰面積的值來定量測(cè)定備用樣品中的各有機(jī)揮發(fā)物和豁免化合物的量。用合適的方法測(cè)定樣品中的水含量,并用合適的公式計(jì)算涂料產(chǎn)品中VOC含。 

 涂料企業(yè)工業(yè)生產(chǎn)用的溶劑一般為二甲苯、*苯、120#汽油等。

氣相色譜分析技術(shù)在涂料中主要應(yīng)用于聚合物乳液中殘余單體、涂料中的游離單體、涂料中的溶劑、水性涂料中的VOC等的分析。

    推薦配置：頂空氣相色譜法